در این مقاله روش جدیدی برای استخراج و آنالیز ترکیبات فرار گیاه آرتمیسیا با استفاده از تقطیر با آب همزمان با میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی به همراه کروماتوگرافی گازی - طیف سنجی جرمی معرفی شده است. میکرو استخراج فاز مایع از فضای فوقانی، در دو حالت ایستا و پویا انجام و پارامترهای موثر بر هر دو فرایند بهینه سازی شده است. مقایسه این دو روش ترکیبی با روش منفرد تقطیر با آب نشان داد که برای آنالیز ترکیبات فرار گیاهان معطر، روشهای میکرو استخراج فاز مایع سریع تر، ساده تر، کم هزینه، و موثرتر هستند. همچنین نشان داده شد که روش پویا نسبت به روش ایستا راندمان بالاتری دارد. با اجرای روشهای معرفی شده، 56 ترکیب از گیاه مذکور استخراج شد. مهمترین ترکیبات استخراج شده عبارتند از: کامفور (%40.83)، 1 و 8 ساین ال (%26.84)، سیس داوانون (%4.77)، لینالول (%4.44)، 4- ترپین ال (%3.62)، بتا-فنچیل الکل (%3.52)، بورنیول (%2.87) و کامفن (%1.34).

روش میکرو استخراج فاز جامد فضای فوقانی (HS-SPME) کوپل شده با کروماتوگرافی گازی / اسپکترومتری جرمی  (GC/MS)توسعه داده شده و برای ترکیبات فرار آزاد شده از گیاه ریحان  (Ocimum Sanctum L) درطول رشد آن به کار برده شد. سه نوع فیبر متفاوت SPME شامل پلی دی متیل سیلوکسان PDMS)) ، دی وینیل بنزن/ کربوکسن/ پلی دی متیل سیلوکسان (DVB/CAR/PDMS) و کربوواکس/ پلی اتیلن گلیکول (CW/PEG) به عنوان فاز جاذب استفاده شدند و بهترین استخراج با استفاده از فیبر ((DVB/CAR/PDMS بدست آمد. دستگاه کروماتوگرافی گازی کوپل شده با اسپکترومتر جرمی برای جداسازی و شناسایی ترکیبات فرار استخراج شده از فضای فوقانی ویال های نمونه به کمک SPME به کار برده شد. بدین ترتیب، 23 ترکیب با این روش استخراج و شناسایی شد. استراگول (Estragol 70.33-90.57%)، ال کارول (L-Carrol 0.07-4.66%) ، آلفا سیترال (α-Citral 0.28-6.76%)، کاریو فیلن (Caryophyllene 0.33-2.12%)، بتا سیترال (β-Citral 0.14-9.63%) و متیل ایگنول (Methyl eugenol 0.33-3.11%) ترکیبات فرار را شامل بودند که نسبت آنها در بازه زمانی مطالعه شده متفاوت بود. ترپن های اکسیژنه بیشترین ترکیبات معطر ریحان در فضای فوقانی ویال نمونه بودند.

مقدمه: لاله واژگون (Fritillaria imperialis) گیاهی در معرض انقراض است که حاوی آلکالوییدهای دارویی است که در کاهش فشار خون و کاهش تپش قلب موثر است.هدف: مقایسه روش های میکرو استخراج فاز جامد فضای فوقانی (HS-SPME) و تقطیر آب (HD) بر ترکیبات شیمیایی اسانس گیاه لاله واژگون (Fritillaria imperialis).روش بررسی: بررسی کیفی و کمی ترکیبات تشکیل دهنده اسانس های استخراج شده از بخش های هوایی گیاه لاله واژگون (Fritillaria imperialis) به روش های میکرو استخراج فاز جامد فضای فوقانی و تقطیر آب با استفاده از کروماتوگرافی گازی- طیف سنجی جرمی (GC-MS).نتایج: 24 ترکیب با تکنیک تقطیر با آب در اسانس شناسایی شد که %86.61 اسانس این گیاه را تشکیل می دادند و مهم ترین آنها شامل آلفا- بیزابولول اکسید (%28.2) A، کامفور (%12.86)، کامازولن (%11.8)، ترانس-توجون (%10.9)، آلفا- بیزابولون اکسید (%10.3) A، دلتا-3-کارن (%6.9) و آلفا-پینن (%5.65) بودند. 21 ترکیب با تکنیک HS-SPME، در اسانس شناسایی شد که %94.93 اسانس را تشکیل می دادند و عمده ترین آنها شامل آلفا- بیزابولول اکسید (%35.2) A، کامفور (%9.54)، کامازولن (%18.3)، ترانس-توجون (%7.89)، آلفا- بیزابولون اکسید (%11.8) A، دلتا-3-کارن (%6.5) و آلفا-پینن (%5.7) بودند.نتیجه گیری: در هر دو روش، عمده ترین ترکیبات شناسایی شده سزکوئی ترپن های اکسیژن دار بودند، در حالی که اثری از سزکوئی ترپن های هیدروکربنی مشاهده نشد.

زمینه و هدف: روش های تعیین آلاینده های آلی در نمونه های آب و ادرار نیازمند استخراج آلاینده ها با استفاده از حلال های سمی و خطرناک می باشد. روش میکرو استخراج با استفاده از فاز جامد SPME (Solid Phase Microextraction) یک روش استخراج تعادلی است که در آن با کالیبراسیون مناسب می توان آلاینده ها را در غلظت های پایین و با حساسیت بسیار بالا و بدون استفاده از حلال انجام داد. از آن جا که ترکیبات آلی فرار (VOCs) در ادرار معمولا در مقادیر بسیار اندک وجود دارند، بنابراین توسعه روش های تعیین مقدار آلاینده ها با حساسیت بالا ضروری به نظر می رسد.روش بررسی: در این مطالعه استخراج اتیل بنزن در مقادیر بسیار کم با استفاده از فاز جامد از فضای فوقانی (Head Space-Solid Phase Microextraction) HS-SPME در نمونه های آب و ادرار و سپس آنالیز آن با روش کروماتوگرافی گازی (Gas Chromatography) GC انجام گردید. فاکتورهای تاثیرگذار در استخراج و تعیین مقدار اتیل بنزن شامل: زمان استخراج، دمای استخراج، دمای بازیافت، زمان بازیافت، میزان نمک افزوده برای اشباع نمونه، pH نمونه، حجم نمونه و سرعت اختلاط نمونه در سطوح مختلف؛ مورد بررسی قرار گرفت.یافته ها: پس از بهینه سازی روش، استخراج از فضای فوقانی محلول اتیل بنزن در شرایط بهینه شده به خوبی و با حد تشخیص بسیار بالایی در حد ppb انجام گرفت. نتایج نشان داد که اعمال دمای 30 درجه سانتی گراد به مدت 6 دقیقه در حضور 0/2 gml-1 مک NaCl و هم چنین حجم نمونه 5 میلی لیتر و pH نمونه برابر  pH) 7خنثی) بهترین شرایط را برای جذب ترکیب اتیل بنزن بر روی فیبر SPME در این آزمایش فراهم می کند. از سوی دیگر بازیافت آلاینده در مدت 60 ثانیه در درجه حرارت 250 درجه سانتی گراد به طور کامل انجام می گیرد. بدین ترتیب بازیافت اتیل بنزن 60 ثانیه در 250 درجه سانتی گراد انجام شد. سرانجام روش بهینه شده با سه غلظت بالا، متوسط و پایین نمونه ادرار اسپایک شده، معتبرسازی گردید و نتایج به دست آمده تکرارپذیری بسیار خوبی را در طول 6 روز متوالی و هم چنین 6 بار آزمایش در هر روز نشان داد. در این مطالعه صحت، خطی بودن و حد تشخیص روش نیز تعیین شد. در نهایت جهت اطمینان از صحت و دقت روش بهینه شده، معتبرسازی و تکرارپذیری آن مورد بررسی قرار گرفت.نتیجه گیری: روشHS-SPME ، روشی نسبتا آسان و کاربردی تشخیص داده شده است که می تواند به طور موفقیت آمیزی برای تعیین مقادیر ریز، مقدار اتیل بنزن در نمونه های ادرار و متعاقبا در ارزیابی مواجهه شغلی مورد استفاده قرار گیرد.

در این کار تحقیقاتی یک روش تجزیه­ای ترکیبی شامل استخراج با التراسونیک (USE) و میکرواستخراج با فاز مایع از فضای فوقانی (HS-LPME)  برای استخراج متیل ترشیو بوتیل اتر (MTBE) موجود در بافت ماهی به منظور آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی گازی (GC) استفاده شد. استخراج MTBE از 2 گرم بافت تازه ماهی با التراسونیک کردن به مدت 10 دقیقه (در دمای 25 سانتی­گراد بعد از 5/3 ساعت خیساندن) در داخل یک ظرف شیشه­ای پر و مهر و موم شده، انجام شد. میکرواستخراج حلالی از فضای فوقانی به منظور استخراج MTBE از نمونه بدست آمده پس از سانتریفوژ، انجام شد. روش بهینه شده ( شرایط بهینه آزمایشات عبارتند از: مدت زمان استخراج به روش التراسونیک: 10 دقیقه، دمای استخراج در مرحله التراسونیک: 25 درجه سانتی­گراد، اندازه قطعه ماهی: قطعات 2 گرمی، محیط مرحله استخراج به روش التراسونیک: آب مقطر، زمان خیساندن: 5/3 ساعت  و شرایط سانتریفوژ نمونه التراسونیک شده: در دمای 15 سانتی­گراد به مدت 10 دقیقه با سرعت 2500 دور در دقیقه) همبستگی خطی خوبی (99/0Rc›) در ناحیه 5/0 تا 50 µg g-1 دارد و سطح رضایت بخشی از دقت با مقادیر RSD 1/1 تا 7/9 درصد را نشان می­دهد. مقدار حد تشخیص (LOD) 2/0 µg g-1  بدست آمد.

در این پژوهش، برای حذف حلال پخشی با روشی سبز، روش میکرواستخراج مایع-مایع برپایه جامدسازی قطره آلی شناور با کمک جریان گردابی (VALLME-SFO) برای میکرواستخراج و پیش تغلیظ Pd(II) پیش از سنجش غلظت آن با طیف سنجی جذب اتمی شعله پیشنهاد شده است. برای پیدا کردن شرایط بهینه برپایه روش سطح پاسخ، از طرح مرکب مرکزی استفاده شد. پنجمتغیر نوع و حجم حلال استخراج، pH محلول، غلظت لیگاند 2-مرکاپتوبنزوایمیدازولو مدت قرارگیری در جریان گردابی، بررسی شد. در شرایط بهینه؛ pH برابر با 7، 5/1میلی لیتر محلول mM 3 از 2-مرکاپتوبنزوایمیدازول، حجم 1-آندکانول برابر با 40 میکرولیتر و 5 دقیقه قرارگیری در جریان گردابی؛ حد تشخیص 3/3 میکروگرم بر لیتر و حد کمی بودن 11 میکروگرم بر لیتربا انحراف استاندارد نسبی 4/2 درصد به دست آمد. بازیابی آنالیت در نمونه های 4 ایستگاه از رودخانه کرج در گستره 7/96 تا 3/103 % بود. از آزمون تحلیل وردایی(ANOVA) برای نشان دادن عدم مزاحمت بافت نمونه های حقیقی، استفاده شد.

سابقه و هدف: استفاده از خمیر ترش یک روش مناسب برای تولید عطر و طعم طبیعی در نان است. گامانونالاکتون یکی از ترکیبات فرار مولد عطر میوه ای است. هدف مطالعه حاضر بررسی توانایی لاکتوباسیلوس سانفراسینسیس برای تولید گامانونالاکتون در خمیر ترش و همچنین بررسی شرایط بهینه برای تولید آن است. مواد و روش ها: در این مطالعه برای تهیه خمیر ترش از مخلوط آرد های چاودار و جو به همراه سبوس گندم و سوربیتول استفاده شد. تخمیر توسط لاکتوباسیلوس سانفرانسینسیس 4332 ATCCانجام شد. آزمایش ها با روش سطح پاسخ با 5 فاکتور طراحی شدند که شامل: زمان، دما، راندمان خمیر، درصد سوربیتول و درصد سبوس بود. استخراج ترکیبات فرار خمیر ترش با روش ریز استخراج فاز جامد از فضای فوقانی انجام شد وترکیبات فرار استخراج شده توسط کروماتوگرافی گازی آنالیز شد. یافته ها: تاثیر هریک از عوامل بر میزان تولید گامانونالاکتون با روش طراحی مرکب مرکزی مدل سازی شد. نتایج نشان داد که خمیر ترش با افزودن 20 % سبوس گندم و 6% قند سوربیتول، با راندمان خمیر 400 که به مدت 72 ساعت در دمای ° C 37 تخمیر شود، بهترین شرایط برای تولید گامانونالاکتون است (ppm3/26). نتیجه گیری: در این مطالعه توانایی لاکتوباسیلوس سانفراسینسیس برای تولید ترکیبات فرار مطلوب مثل گامانونالاکتون با عطر میوه ای در خمیرترش اثبات شد. دستاورد این مطالعه می تواند منجر به تولید نان حاوی خمیر ترش با عطر مطلوب گردد که موجب تشویق مصرف کنندگان برای مصرف نان سالم حاوی خمیر ترش و عاری از افزودنی شیمیایی می گردد.